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離子色譜儀常見問題之原因及解決方法

更新時(shí)間:2009-07-30 點(diǎn)擊次數(shù):9869

離子色譜儀常見問題之原因及解決方法

問題

原因

解決方法

壓力突然下降

有氣泡

排氣或打開脫氣裝置

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

泵頭需要維護(hù)

檢查清理泵頭、閥、密封圈

壓力突然上升

淋洗液有固體小顆粒;可能高純水品質(zhì)不良或過濾件污染

從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件

英藍(lán)過濾器 6.2821.120發(fā)生堵塞

更換濾芯 6.2821.130

MSM 化學(xué)抑制器(以下簡稱MSM) – 堵塞

MSM 再生處理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮)

電導(dǎo)檢測器堵塞

?將出口PEEK管剪短幾毫米

 

?將檢測器以與正常流動方向相反的方向進(jìn)行沖洗

保護(hù)柱–堵塞

更換保護(hù)柱

分離柱-堵塞

?再生處理分離柱

 

?更換分離柱

六通閥 – 六通閥堵塞

清洗六通閥內(nèi)部

基線漂移

溫度尚未達(dá)到平衡

開啟柱溫箱情況下檢查加熱部分,或保持空調(diào)工作

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路和密封圈

淋洗液 - 淋洗液有氣泡

淋洗液脫氣或在三通閥處排氣

淋洗液 - 淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)

檢查淋洗液瓶蓋

淋洗液 - 放置時(shí)間過長

重新配制淋洗液

峰值面小于預(yù)期

樣品 - 進(jìn)樣管路中有漏液

檢查樣品流路

樣品 - 進(jìn)樣管路堵塞

檢查樣品流路

樣品 - 定量環(huán)未充滿

增長進(jìn)樣時(shí)間

樣品 - 樣品中有氣泡

樣品脫氣

MCS(二氧化碳抑制器,以下簡稱MCS) – 未連接

連接 MCS 

峰面積大于預(yù)期

前一次測量的樣品殘留

兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長時(shí)間沖洗

蠕動泵 – 輸送功率不足

蠕動泵 - 管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動泵 - 過濾器堵塞

更換過濾器濾片

蠕動泵 - 泵管老化

更換泵管位置或更換泵管

MSM – 無法輸送再生液和清洗液

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動泵 - 管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動泵 - 過濾器堵塞

更換過濾器濾片

蠕動泵 - 泵管損壞

更換泵管

MSM - 壓力過高

清潔或再生 MSM

SPM(樣品前處理模塊,以下簡稱SPM) – 無法輸送樣品或清洗液

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動泵 - 管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動泵 - 過濾器堵塞 

更換過濾器濾片

蠕動泵 - 泵管損壞

更換泵管位置或更換泵管

SPM - 反壓力過高

清洗 SPM 或更換 SPM模塊

背景電導(dǎo)率過高

MSM - 未連接

連接 MSM

MCS - 未連接

連接 MCS

淋洗液配置錯誤

重新配置淋洗液

MSM - 再生液或清洗液無法輸送

請您檢查再生溶液和沖洗溶液管路

背景電導(dǎo)太低

淋洗液配置錯誤

重新配置淋洗液

沒有正確連接到電導(dǎo)檢測器

檢查數(shù)據(jù)線和管路

泵工作不正常

檢查流速和壓力

檢測器參數(shù)錯誤

檢查電導(dǎo)檢測器參數(shù)設(shè)置

基線大幅上升

MSM - 飽和

MSM 再生

保留時(shí)間波動

分離柱 - 分離能力變差

?再生分離柱

 

?更換分離柱

淋洗液 - 淋洗液里的氣泡

檢查淋洗液脫氣

淋洗液 - 淋洗線路里的漏液

檢查淋洗液流路

淋洗液 - 淋洗路線里有堵塞

檢查淋洗液流路

淋洗液 - 放置時(shí)間過久

重新配制淋洗液

室溫變化

?設(shè)定檢測器溫度大于外界環(huán)境溫度

 

?保持工作溫度恒定

高壓泵 - 故障

瑞士萬通技術(shù)服務(wù)部門

樣品重復(fù)測量平行性差

分離柱 - 分離能力變差

?再生處理分離柱

 

?更換分離柱

樣品 - 樣品中有氣泡

使用樣品脫氣器

六通閥 - 樣品定量環(huán)

檢查樣品定量環(huán)的安裝

樣品 - 沖洗量過小

加大沖洗量

六通閥 - 損壞

瑞士萬通技術(shù)服務(wù)部門

MCS - 真空過少

檢查管路

樣品不穩(wěn)定 (e.g. NH4, NO2)

?細(xì)菌污染(殺菌后立即分析樣品)

 

?樣品低溫保存 取出后立即分析

樣品與淋洗液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

更換淋洗液

陽離子重復(fù)性不好

酸化樣品,調(diào)節(jié)樣品pH 2~3

峰拖尾

進(jìn)樣量過大

稀釋樣品或減少進(jìn)樣量

同時(shí)被洗脫,來自相鄰色譜峰的干擾(只有一個峰有脫尾)

?更換淋洗液

 

?選不同型號的色譜柱分離

 

?樣品預(yù)處理,消除基體干擾

 

 

所有峰都拖尾

再生或更換保護(hù)柱、色譜柱

負(fù)峰

所有的峰都變成負(fù)峰

?檢查檢測器參數(shù)設(shè)置

 

?檢查ELCD電極連接和設(shè)置

一個或幾個負(fù)峰(淋洗液受到待測物質(zhì)的污染待測物質(zhì)的電導(dǎo)率低于淋洗液) 

?使用超純水

 

?使用純凈的化學(xué)品

色譜圖中峰值變寬、分裂(雙峰)

系統(tǒng)內(nèi)連接 - 死體積

請您檢查管路管(請?jiān)诹ㄩy及檢測器之間使用內(nèi)直徑為 0.25mm PEEK 管)

保護(hù)柱 - 柱效變差

?更換保護(hù)柱

樣品 - pH

陽離子樣品需酸化到pH 2,酸度不可太高否則會損傷色譜柱,造成雙峰

分離柱 - 柱頭死體積

?將分離柱與流動方向相反的方向安裝

無法讀取分離柱上數(shù)據(jù)

柱芯片臟污

清潔柱芯片的接觸面(用酒精)

柱芯片損壞

瑞士萬通服務(wù)部門

軟件里不能識別電導(dǎo)檢測器

沒有連接

?檢查纜線連接,若RS232連接請檢查COM口設(shè)置

 

?關(guān)斷設(shè)備并( 15 秒后)重新開啟

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