一體式卡爾費(fèi)休滴定儀主要用于日常水含量分析,集成了加液滴定管,加液驅(qū)動器,攪拌器,滴定池以及操作面板于一體,整體結(jié)構(gòu)小巧靈便。
一體式卡爾費(fèi)休滴定儀采用卡爾費(fèi)休法,卡爾·費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法,是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水zui為專一、zui為準(zhǔn)確的方法。費(fèi)休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng):
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。其以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測量,且用到的卡爾費(fèi)休試劑成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點(diǎn)判定方法有目測法和電位法兩種。
總反應(yīng)是:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2 Hydroiodic Acid吡啶+甲基硫酸吡啶,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
1、每次加樣之前都要保證滴定曲線平穩(wěn)后,呈現(xiàn)待機(jī)狀態(tài)后,點(diǎn)擊“開始標(biāo)定”或“開始加樣”后再加入樣品。
2、使用和存放環(huán)境:避免強(qiáng)烈振動、強(qiáng)光直射、強(qiáng)電場或磁場!空氣濕度﹤80% ,溫度 5℃~40℃。
3、沖洗以保證滴定液的均勻,加液時(shí)量以溶劑沒過電極為宜。
4、標(biāo)定時(shí),用10ul微量注射器取樣時(shí)應(yīng)慢慢抽取,避免產(chǎn)生氣泡取樣不準(zhǔn)而影響標(biāo)定。
5、預(yù)滴定時(shí),應(yīng)在平面方向上不斷搖動滴定杯,使溶劑沖洗滴定杯壁,確保杯內(nèi)水分被滴定*,不影響實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果。
6、取樣加樣時(shí)動作要敏捷,準(zhǔn)確,加樣迅速,液體樣品用長針頭注射器伸入到液面以下加樣,固體粉末樣品應(yīng)保證樣品不撒落到滴定杯外面,盡量減少粘附內(nèi)壁。取樣稱量一般用減重法。