離子色譜系統(tǒng)怎樣提升檢測靈敏度,方法不止一種
更新時間：2020-05-26 點擊次數(shù)：2771
檢測靈敏度一直都是離子色譜系統(tǒng)性能的一個重要指標，想要提升檢測靈敏度，首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài)，得到穩(wěn)定的基線，再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔，這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在離子色譜系統(tǒng)分析中，增加進樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
一、增加進樣量：
直接進樣的進樣量上限取決于保留時間zui短的色譜峰與死體積（離子色譜系統(tǒng)中一般稱水負峰）之間的時間，如用IonPac CS12A柱，12mmol/L硫酸作淋洗液，進樣體積1300uL，用電導檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
在陰離子分析中，若用親水性強的固定相，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時，由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低，又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導的水，幾乎無水負峰，可適當增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相，由于Fˉ峰（保留時間zui短的峰）靠近水負峰，增加進樣量，水負峰增大，F(xiàn)ˉ峰甚至與水負峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min，若進樣量大于1mL，流速為1～2mL/min，F(xiàn)ˉ沒有足夠的時間參加色譜過程，因此峰拖尾定量困難。
二、采用微孔柱：
離子色譜系統(tǒng)中常用的標準柱直徑為4mm，微孔柱直徑為2mm，在微孔柱中進與標準柱同樣質(zhì)量的樣品，檢測器會產(chǎn)生4倍于標準柱的信號，且淋洗液的用量為標準柱的四分之一，可減少淋洗液的消耗。
三、采用濃縮柱：
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意，不要使分離柱超負荷，柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
